Центр спектроскопии ЯМР твердого тела

 По-русски | In English
Гетерогенные процессы

Спектроскопия ЯМР твердого тела позволяет проводить всестороннее исследование таких гетерогенных процессов, как адсорбция вещества на твердом носителе, взаимодействие адсорбированных соединений между собой и т.д.

Причём в ряде случаев оказывается возможным отслеживать не только состояние адсорбированных веществ, но также изменение свойств адсорбата в ходе исследуемых процессов.

Пример: Адсорбция метанола на цеолитах
с различными кислотно-основными свойствами

(звёздочкой отмечены боковые сигналы от вращения образца)

Как видно из рисунка, после адсорбции метанола на цеолит CsNaY*CsOH, содержащий основные центры, происходит только физическое адсорбирование вещества; однако при адсорбции на цеолит HY, уже при комнатной температуре происходит взаимодействие спирта с бренстедовскими кислотными центрами носителя, что приводит к образованию жёсткосвязанных метоксигрупп и небольшого количества диметилового эфира.

Пример 2: Дезактивация цеолита HY
в ходе реакции взаимодействия метанола с фенолом

Из полученных спектров ЯМР на ядрах 13С возможно не только установить состав соединений, образующихся в ходе органической реакции, но также получить информацию о подвижности этих соединений, то есть, в данном случае - напрямую исследовать дезактивацию катализатора. Из приведённого рисунка видно, что в ходе реакции образовались как алифатические, так и ароматические углеводороды. Алифатические соединения в основном адсорбированы непрочно и обладают высокой подвижностью. В то же время образовались слабоподвижные коксообразные вещества, по-видимому, представляющие собой полиароматические соединения, содержашие метильные группы в своем составе, которые, вероятно, могут быть ответственными за отравление катализатора.

© 2007 Центр твердотельной ЯМР-спектроскопии